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1227殺菌劑含量測定

1227殺菌劑含量測定
1227殺菌劑含量測定
1227殺菌劑含量測定方法提要
用四苯硼鈉的標準溶液在水和三氯甲烷的兩相介質中,以溴酚藍作指示劑,兩相滴定季銨鹽型陽離子表面活性劑。
滴定開始時,溴酚藍與季銨鹽型陽離子表面活性劑生成深藍色復鹽并溶于三氯甲烷中,使三氯甲烷層呈藍色。滴定過程中,四苯硼鈉與水層中的陽離子表面活性劑生成無色鹽,并溶于三氯甲烷中。當水溶液中的所有陽離子表面活性劑與四苯硼鈉反應完,四苯硼鈉開始取代三氯甲烷層中陽離子表面活性劑-溴酚藍復鹽中的溴酚藍,被取代出的溴酚藍不溶于三氯甲烷而轉入水中,三氯甲烷層藍色消失,即為滴定終點。
試劑
a. 三氯甲烷(GB/T 682);
b. 鹽酸(GB/T 622),c(HCl)=1mol/L溶液;
c. 氫氧化鈉(GB/T 629),200g/L溶液;
d. 溴酚藍(HG3-1224),1g/L乙醇溶液;
e. 氯化鉀(GB/T 646),c(KCl)=0.02mol/L溶液;
f. 四苯硼鈉(HG3-1164),c[NaB(C6H5)4]= 0.02mol/L 標準溶液。
配制:稱取7g(準確至0.1g)四苯硼鈉,用約950mL水溶解,用200g/L氫氧化鈉溶液調節至pH在9左右,再加水至1000mL,混勻。放置過夜,用中速濾紙過濾,收集濾液于潔凈的棕色試劑瓶內,混勻。
標定:移取50.0mL待標定的四苯硼鈉溶液于250mL燒杯中,在攪拌下滴加150mL 0.02mol/L氯化鉀溶液。加入5mL 1mol/L鹽酸溶液,攪拌后靜置30min。用已恒重的P4號孔徑(1.6~4)μm玻璃濾鍋吸濾,用四苯硼鉀飽和溶液洗滌燒杯中的沉淀并轉移沉淀至濾鍋中,再用20mL水分四次洗滌沉淀。于(105±1)℃烘箱中干燥3h,在干燥器內冷卻30min后稱量。重復干燥30min和冷卻、稱量,直至相
繼兩次稱量之差不超過0.5mg。
注:四苯硼鉀飽和溶液的制備:將按標定程序得到的四苯硼鉀沉淀置于燒杯內,加入50℃熱水,保溫攪拌5min,
急速冷卻至室溫,靜置2h,用P4號玻璃濾鍋吸濾,收集濾液使用。
計算:四苯硼鈉標準溶液的濃度c(mol/L)按式(1)計算:
                            ……………………………………………(1)
式中:m——四苯硼鉀沉淀的質量,g ;
358.33——四苯硼鉀的摩爾質量,g/mol。
二次平行測定之差應不超過0.00004mol/L,取平均值作為四苯硼鈉標準溶液的準確濃度,數值表示至五位小數。
注:標定四苯硼鈉溶液的濃度也可以用已知**純度的試劑級海明1622作基準,**稱取0.5g(準確至0.1mg),用水溶解并定容至100mL,按5.2.4.2規定程序進行標定。但不能使用由十二烷基硫酸鈉作基準測得的海明1622純度值。
儀器
a. 玻璃過濾坩堝(GB/T 11415) ,P4號,孔徑(1.6~4)μm;
b. 具塞滴定管(GB/T 12805),25mL;
c. 容量瓶(GB/T 12806),100mL,500mL,1000mL;
d. 燒杯,50mL,250mL;
e. 具塞量筒(GB/T 12804)100mL;
f. 移液管(GB/T 12808)25mL,50mL;
g. 電熱烘箱,能控溫于(105 ±1)℃。
試驗程序
試驗份
適合于兩相滴定的試驗份質量m0(g)按式(2)估算:
             …………………………………….(2)
式中:c——滴定用四苯硼鈉標準溶液的濃度,mol/L;
ME——按主組分估計的樣品陽離子活性物的摩爾質量,g/mol;
C1——估計的樣品活性物含量,%。
準確稱取估算量的均勻試樣(準確至0.1mg)于燒杯中,用水溶解并轉移至500mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。
測定
移取25.0mL試驗份溶液置于100mL具塞量筒中,加入25mL水,1mL 200g/L氫氧化鈉溶液,0.4mL溴酚藍指示劑和15mL三氯甲烷。加塞振搖,靜置分層后,下層應為藍色。間斷地從滴定管滴加四苯硼鈉標準溶液和加塞振搖,靜置分層,觀察分層速度和下層顏色。開始時每次加入(1~2)mL滴定液,當接近終點時,強力振搖后,靜置分層速度明顯加快,應減少每次滴加量,乃至每加一滴就必須強力振搖,靜置分層,直至三氯甲烷層藍色消失,即為終點。
試驗結果計算
陽離子活性物含量(X1)以質量百分數表示,按式(3)計算:
                                ……………………………………(3)
式中:c——四苯硼鈉標準溶液的濃度,mol/L;
V1——滴定耗用的四苯硼鈉標準溶液的體積,mL;
m0——試驗份的質量,g;
M——試樣中陽離子活性物的摩爾質量,g/mol。
注:試樣中十二烷基二甲基芐基氯化銨活性物的平均相對分子量按QB/T 1914-1993測定。
取兩次平行測定結果的平均值作為結果,數值表示至個位。
精密度
兩次平行試驗結果之差應不超過平均值的1.5%

標簽:殺菌劑1227,潔爾滅,苯扎氯銨,1227表面活性劑,十二烷基二甲基芐基氯化銨

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